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Cromatografía iónica

La cromatografía iónica está relacionada con la cromatografía líquida de alto rendimiento. Es una técnica que permite detectar especies iónicas y fuertemente polares. La fase estacionaria es una fase líquida enlazada con capacidad para intercambiar iones. Los solutos tienen que ser iónicos, y su separación es producto de los equilibrios de desplazamiento de unos iones por otros del mismo signo. Se practica en alta presión.

Con esta técnica, los anàlits presentes en la muestra se separan en función de su grado de retención cuando se ponen en contacto con la fase estacionaria de las columnas analíticas. Una vez separada, la muestra pasa a través de un detector, en nuestro caso, de conductividad o amperomètric, donde se registra la señal obtenida con respecto al tiempo de retención. El resultado son unos cromatogramas en donde la posición del pico nos indica el ion presente (carácter cualitativo) y su área nos indica la cantidad de cada ion (carácter cuantitativo).

Solicitud de trabajo

Con el fin de llevar a cabo uno análisis, poneos en contacto con la responsable de la UEA.

El volumen de muestra necesario es de 2 mL (filtrados en 0,2 µm).

Haber que informar de la toxicidad y precauciones de almacenaje de la muestra. Una vez entregado el informe, si no se viene a buscar el restante de la muestra al cabo de una semana, este será destruido.

Características del equipo

Cromatógrafo iónico Dionex ICS-5000 DP

Año:
2010
Características:
El equipo dispone de un automuestreador con capacidad para 120 muestras. También dispón de un generador electroquímico de eluents que permite una gran reproductibilidad en las separaciones isocràtiques y en gradiente, así como un consumo mínimo de eluents.

¿Cómo funciona?

El principio del método es la separación de iones por cromatografía en fase líquida mediante una columna de separación. La fase estacionaria es un intercambiador iónico (aniónico o catiónico) y, la fase móvil (eluent) es una solución acuosa en medio básico (por eluir aniones o azúcares), o en medio ácido (por eluir los cationes). El detector utilizado es de conductividad en el caso del análisis de aniones y/o cationes, y amperomètric por el análisis de azúcares.

Cuando se utiliza el detector de conductividad, es esencial que los eluents tengan una conductividad suficientemente baja. Por esta razón, nuestro sistema combina el detector de conductividad con un sistema supresor electroquímico que disminuye la conductividad de fondo causada por el eluent y aumenta la conductividad de los iones anàlits. La concentración de los diferentes iones se determina calibrando el procedimiento en su conjunto.

Aplicaciones / Casos prácticos

El cromatógrafo puede tener dos configuraciones: una por el análisis de aniones y/o cationes, y una por el análisis de azúcares.

En todos los casos, el volumen de muestra necesario es de 2 mL (filtrados en 0,2 µm).

Análisis de aniones y cationes

Por el análisis de aniones y cationes, el cromatógrafo está equipado con dos columnas: la IonPac  AS19 de Thermo Scientific por el análisis de aniones, y la Ion Pac CS16 de Thermo Scientific por el análisis de cationes. La configuración del equipo permite el análisis simultáneo de cationes y aniones disueltos.

El método utilizado permite determinar la concentración de aniones y cationes disueltos en muestras líquidas. En concreto, permite la determinación de los siguientes aniones y cationes:

  • Bromuro, cloruro, nitrato, nitrito, ortofosfato y sulfato.
  • Litio, sodio, potasio, magnesio, calcio y amonio.

Análisis de azúcares

Para el análisis de azúcares se utiliza un detector amperométrico equipado con un electrodo de referencia pH-Ag/AgCl. La columna utilizada es la CarboPac PA20.

TEST DE INTERCOMPARACIÓN POR ANIONES Y CATIONES

La participación en este ensayo es una forma de medir la calidad de los resultados mediante una evaluación externa.

Habitualmente participan en torno a 15 laboratorios del ámbito internacional. Consiste en el análisis de dos muestras de aguas continentales, dando resultados del contenido de diferentes aniones y/o cationes.

Los STR participan desde el 2022 aportando los resultados obtenidos con la técnica de cromatografía iónica, obteniendo siempre resultados satisfactorios.

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