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Cromatografía iónica

La cromatografía iónica está relacionada con la cromatografía líquida de alto rendimiento. Es una técnica que permite detectar especies iónicas y fuertemente polares. La fase estacionaria es una fase líquida enlazada con capacidad para intercambiar iones. Los solutos tienen que ser iónicos, y su separación es producto de los equilibrios de desplazamiento de unos iones por otros del mismo signo. Se practica en alta presión.

Con esta técnica, los analitos presentes en la muestra se separan en función de su grado de retención cuando se ponen en contacto con la fase estacionaria de las columnas analíticas. Una vez separada, la muestra pasa a través de un detector, en nuestro caso, de conductividad o amperométrico, donde se registra la señal obtenida con respecto al tiempo de retención. El resultado son unos cromatogramas en los que la posición del pico nos indica el ion presente (carácter cualitativo) y su área nos indica la cantidad de cada ion (carácter cuantitativo).

Solicitud de trabajo

Con el fin de llevar a cabo un análisis, poneos en contacto con la responsable de la UEA.

El volumen de muestra necesario es de 2 mL (filtrados en 0,2 µm).

Hay que informar de la toxicidad y las precauciones de almacenaje de la muestra. Una vez entregado el informe, si no se viene a buscar lo restante de la muestra al cabo de una semana, será destruido.

Características del equipo

Cromatógrafo iónico Dionex ICS-5000 DP

Año :
2010
Características:
El equipo dispone de un automuestreador con capacidad para 120 muestras. También dispone de un generador electroquímico de eluyentes que permite una gran reproductibilidad en las separaciones isocráticas y en gradiente, así como un consumo mínimo de eluyentes.

¿Cómo funciona?

El principio del método es la separación de iones por cromatografía en fase líquida mediante una columna de separación. La fase estacionaria es un intercambiador iónico (aniónico o catiónico) y la fase móvil (eluyente) es una solución acuosa en medio básico (para eluir aniones o azúcares) o en medio ácido (para eluir cationes). El detector utilizado es de conductividad en el caso del análisis de aniones y/o cationes, y amperométrico para el análisis de azúcares.

Cuando se utiliza el detector de conductividad, es esencial que los eluyentes tengan una conductividad suficientemente baja. Por esta razón, nuestro sistema combina el detector de conductividad con un sistema supresor electroquímico que disminuye la conductividad de fondo causada por el eluyente y aumenta la conductividad de los iones analitos. La concentración de los diferentes iones se determina calibrando el procedimiento en su conjunto.

Aplicaciones/Casos prácticos

El cromatógrafo puede tener dos configuraciones: una para el análisis de aniones y/o cationes y otra para el análisis de azúcares.

En todos los casos, el volumen de muestra necesario es de 2 mL (filtrados a 0,2 µm).

Análisis de aniones y cationes

Para el análisis de aniones y cationes, el cromatógrafo está equipado con dos columnas: la IonPac AS19 de Thermo Scientific para el análisis de aniones y la Ion Pac CS16 de Thermo Scientific para el análisis de cationes. La configuración del equipo permite el análisis simultáneo de cationes y aniones disueltos.

El método utilizado permite determinar la concentración de aniones y cationes disueltos en muestras líquidas. En concreto, permite la determinación de los siguientes aniones y cationes:

  • Bromuro, cloruro, nitrato, nitrito, ortofosfato y sulfato.
  • Litio, sodio, potasio, magnesio, calcio y amonio.

Análisis de azúcares

Para el análisis de azúcares se utiliza un detector amperométrico equipado con un electrodo de referencia pH-Ag/AgCl. La columna utilizada es la CarboPac PA20.

TEST DE INTERCOMPARACIÓN POR ANIONES Y CATIONES

La participación en este ensayo es una forma de medir la calidad de los resultados mediante una evaluación externa.

Habitualmente participan en torno a 15 laboratorios del ámbito internacional. Consiste en el análisis de dos muestras de aguas continentales, y da resultados del contenido de diferentes aniones y/o cationes.

Los STR participan desde el 2022 aportando los resultados obtenidos con la técnica de cromatografía iónica, y obtienen siempre resultados satisfactorios.

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