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Cromatografía de gases.

La cromatografía de gases es una técnica en la que la muestra está en fase gas o se volatiliza una vez inyectada. La muestra es transportada a una columna cromatográfica mediante un gas portador (fase móvil). Es una técnica de gran importancia, ya que permite separar, detectarcuantificar mezclas de una gran cantidad de compuestos mediante el tiempo de retención y el área de los picos.

La cromatografía de gases con detector de ionización de llama (GC-FID) permite separar, detectarcuantificar mezclas de productos volátiles o semivolátiles. El detector FID es selectivo por moléculas con enlaces C-H en su estructura química. Como prácticamente todas las sustancias que se analizan por gases son orgánicas, el detector FID es casi universal.

La cromatografía de gases con detector de conductividad térmica (GC-TCD) permite  separar, detectarcuantificar mezclas de  gases inorgánicos y pequeñas moléculas de hidrocarburos.

Solicitud de trabajo

Con el fin de llevar a cabo un análisis, poneos en contacto con la responsable de la UEA.

En el caso de las muestras que se quieran analizar a través del detector FID, todos los componentes de la mezcla deben ser volátiles a la temperatura del inyector (300 ºC, aprox.), excepto que la muestra se quiera analizar utilizando la técnica de espacio de cabeza.

En el caso de las muestras que se quieran analizar a través del detector TCD, se requiere que estén en fase gas a temperatura ambiente.

Hay que informar de la toxicidad y las precauciones de almacenaje de la muestra. Una vez entregado el informe, si no se viene a buscar lo restante de la muestra al cabo de una semana, será destruido.

Características del equipo

Cromatógrafo de gases de Agilent 7890A

Año:
2013
Características:

Equipado con dos tipos de detector: un FID y un TCD.

El equipo dispone de un automuestreador para la inyección de muestras líquidas de 50 posiciones.

La inyección de muestras de gas se realiza de forma manual, utilizando una jeringa Gastight.

Cromatógrafo de gases de Agilent 7820A

Características:

Equipado con dos tipos de detector: un FID y un TCD.

El equipo dispone de un automuestreador para la inyección de muestras líquidas de 16 posiciones.

La inyección de muestras de gas se realiza de forma manual, utilizando una jeringa Gastight.


¿Cómo funciona?

La cromatografía de gases es una técnica en la que la muestra, una vez inyectada, se volatiliza y es transportada a una columna cromatográfica mediante un gas portador (fase móvil). El gas portador es un gas inerte que no reacciona con las moléculas del analito, sino que solo lo transporta a través de la columna.

La columna cromatográfica está rellena de una fase estacionaria, la cual retiene los analitos de interés de la muestra. La elección de la fase estacionaria adecuada para cada tipo de analitos es un factor esencial en la cromatografía de gases.

Debido a la retención selectiva de los analitos en la fase estacionaria de la columna, estos salen de la columna separadamente. A la salida de la columna, estos pasan por un detector que da una respuesta en forma de señal, y permite su cuantificación.

Aplicaciones/Casos prácticos

El FID es un detector muy versátil.

En el cas del cromatògraf 7890A, la columna instal·lada és la DB-FFAP d’Agilent J&W (30m x 0,32mm, 0.50 µm), que permet la detecció d’àcids grassos volàtils i alcohols en mostres líquides.

En concreto, los compuestos analizados son:

  • Metanol, etanol, propanol, butanol, isopropanol y hexanol.
  • Ácido acético, ácido propiónico, ácido isobutírico, ácido butírico, ácido isovalérico, ácido valérico y ácido hexanoic.

El volumen de muestra necesario para el análisis es de 2 mL de muestra filtrados en 0,2 µm. 

En el caso del cromatógrafo 7820A, se dispone de dos columnas capilares para la determinación de diferentes compuestos:

  • Columna HP-5 de Agilent (25 m × 0,2 mm, 0,33 µm): columna no polar, generalista con un amplio rango de aplicaciones.
  • GS-Alumina de Agilent (30 m × 0,53 mm): columna polar, excelente para el análisis de hidrocarburos ligeros (C1 a C8), incluidos los hidrocarburos saturados e insaturados de C1 a C4.

El TCD se utiliza para el análisis de muestras gaseosas. El análisis se realiza con doble columna empaquetada (PPU y MS5A) y permite la detección de gases permanentes en muestras gaseosas.

En concreto:

  • Hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, metano, dióxido de carbono y monóxido de carbono.

El volumen de muestra necesario para el análisis es de 5 mL.

 

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