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Servicios Técnicos de Investigación

Reómetro rotacional

El término reología se define como el estudio de la deformación y el flujo de los materiales.La reometría rotacional es una técnica analítica que permite medir, entre otros, la viscosidad y las propiedades viscoelásticas (por ejemplo, G', G”, tan δ) para una amplia gama de materiales, incluidos fluidos, semisólidos, y sólidos.

Durante el análisis con el reómetro, la muestra se coloca en una geometría determinada y se somete a un esfuerzo controlado, y se mide la deformación resultante.

Solicitud de trabajo

Para solicitar el análisis de muestras por reometría rotacional, hay que ponerse en contacto con el personal responsable del equipo.

Hay que informar de la toxicidad y las precauciones de almacenaje de las muestras.Si no se vienen a buscar, los excedentes de la muestra serán destruidos en el plazo de una semana desde la entrega de los resultados.

Características del equipo

Anton Paar MCR 302e

Año :
2023
Geometrías:
• Platos paralelos (muestras sólidas)

• Cilindros concéntricos (muestras líquidas) 
Rango de temperaturas:
De -50 °C a 220 °C
Torque rotación mínimo:
1 nNm
Torque oscilación mínimo:
0.5 nNm
Torque máximo:
230 mNm
Rango de velocidad angular:
De 0 a 314 rad/s
Rango de frecuencia angular:
De 10-7 a 628 rad/s
Fuerza normal:
–50 a 50 N

¿Cómo funciona?

En un ensayo de reometría rotacional el material se somete a un esfuerzo cortante.Estos esfuerzos se producen en un reómetro rotacional utilizando diferentes geometrías, como cilindros concéntricos (muestras líquidas) o platos paralelos (muestras semisólidas).En el caso de la geometría de cilindros concéntricos, la muestra se sitúa en el espacio anular entre el cilindro externo fijo (denominado ‘copa’) y el interno (rotor móvil).En la geometría de platos paralelos, la muestra se coloca entre el plato inferior fijo y el superior móvil.

La viscosidad dinámica es el parámetro principal que permite establecer las ecuaciones constitutivas que relacionan esfuerzo y deformación en cortante.Con la reometría rotacional se pueden obtener las curvas de flujo que relacionan la viscosidad de la muestra o del esfuerzo en cortante con la velocidad de deformación en cortante.

El otro modo de ensayo con el reómetro es el oscilatorio, en el que se monitoriza la respuesta viscoelástica.Así se pueden obtener los módulos de almacenaje en cortante (G’) y de pérdidas (G”) en función de la temperatura, la frecuencia de deformación o en función del tiempo en el caso de reacciones que modifiquen las propiedades viscoelásticas de la muestra.

Aplicaciones/Casos prácticos

El reómetro rotacional es un equipo muy versátil, algunas de sus principales aplicaciones son:

  • Obtención de las curvas de flujo/viscosidad
  • Estudio del comportamiento viscoelástico
  • Procesos de gelificación
  • Seguimiento del curado de resinas

Caso práctico 1, curvas de flujo de mayonesas comerciales

En los fluidos Newtonianos la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformación es lineal.Eso implica que la viscosidad pueda considerarse constante (siempre y cuando la temperatura y la presión se mantengan también constantes).Además, en un fluido newtoniano no hace falta un esfuerzo mínimo para que empiece a fluir.

El resto de fluidos donde, o bien la relación entre esfuerzo cortante y velocidad de deformación no es lineal o bien requieren de un esfuerzo mínimo para que empiecen a fluir (yield stress), se consideran fluidos no Newtonianos.

A continuación se presentan las curvas de flujo características de los fluidos Newtonianos y la de los principales tipos de fluidos no Newtonianos:

gráfico; Shear stress (Pan) en eje Y y Shear rate (s-1) en eje X; curvas de plástico, Bingham plastic, Shear-thinnning (pseudo-plástico), Newtonian, Shear-thickering (dilatando)
Figura 1.1.Curvas de flujo características de diferentes tipos de fluidos.

En este caso práctico se han obtenido las curvas de flujo de tres tipos de mayonesas comerciales.Estas mayonesas difieren principalmente en el contenido de grasa y tipo de aceite utilizado:

  • Mayonesa A: aceite de soja (68%) con 70g de grasa en 100g de mayonesa.
  • Mayonesa B: aceite de soja (64%) con 61g de grasa en 100g de mayonesa.
  • Mayonesa C: aceite de girasol (65%) con 70g de grasa en 100g de mayonesa.
gráfico, explicación en los párrafos que siguen
Figura 1.2.Curva de flujo de 3 mayonesas comerciales

De acuerdo con las curvas de flujo de la figura 1.2, las mayonesas tienen un comportamiento de fluido no Newtoniano, debido a presentar un esfuerzo cortante mínimo con el fin de que empiecen a fluir (esfuerzo de fluencia o yield stress).

En un estudio publicado (Liu, H. te.al., 2007), se concluyó que el contenido de grasa presente en mayonesas influye significativamente en las curvas de viscosidad, siente el yield stress más elevado a medida que el contenido de grasa aumenta.Este hecho se puede comprobar si se comparan las mayonesas A y B, ambas elaboradas con aceite de soja.La mayonesa A, con mayor contenido de grasa, presenta a uno yield stress superior a la mayonesa B.

También haber que destacar como el tipo de aceite utilizado en la elaboración de la mayonesa afecta en la curva de flujo.Así, la mayonesa C, elaborada con aceite de girasol, presenta uno yield stress superior al de la mayonesa A, aunque ambas tengan el mismo contenido de grasa (70% en peso).

Bibliografía

Liu, H.,Xu, X. M.,& Guo, S. D. (2007).Rheological, texture and sensory properties of low-fat mayonnaise with different hado mimetics.LWT - Food Science and Technology, 40(6), 946–954

Caso práctico 2, gelificación y curato de una resina termoestable

Las medidas oscilantes en reología se utilizan para determinar el tiempo de gelificación de resinas termoestables.Estos experimentos consisten en monitorizar los cambios tanto en el módulo de almacenaje (G) como en el módulo de pérdida (G) en función del tiempo, utilizando un movimiento oscilatorio a cortante con amplitud y frecuencia constantes (Fig. 2.1).El punto de corte de G’ y G'' se identifica como el punto de gelificación.

explicación en el párrafo anterior
Figura 2.1.Determinación del tiempo de gelificación de una resina termoestable a una temperatura constante.

Más información

La adquisición de este equipamiento ha sido cofinanciado por el Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades a través del Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER) y del Plan de Recuperación, Transformación y Resiliencia (MRR).

Ministerio de Ciencia e Innovación, Unión Europea Fondo Europeo de Desarrollo Regional “Una manera de hacer Europa”, Agencia estatal de investigación PID2021-124766OA-100 y PID2021-126989ob-100

Ministerio de Ciencia e Innovación, Financiado por la Unión Europea NextGenerationEU Plan de Recuperación, Transformación y Resiliencia, Agencia Estatal de Investigación, Ref.proyecto: TED2021-131153B-C21

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