La Universitat té 30 anys. Coneix-ne la història i el present. Construeix el seu futur.
14 de febrer 2017
Informa't sobre els graus, els postgraus i tota l'oferta formativa de la UdG.
La docència es concentra en les facultats i escoles, i els departaments assumeixen la recerca, que també duen a terme instituts i càtedres, divulgadors alhora del coneixement.
La Cromatografia Líquida d’Alta Resolució acoblada a UV-Vis i MS (HPLC-UV/Vis-MS) és una tècnica de gran importància ja que permet separar, analitzar, quantificar i caracteritzar mescles de productes poc o gens volàtils.
Injecció directe a l'espectròmetre de masses: Es necessari 1 mg de mostra sense dissoldre (preferentment) en vial de vidre nou, acompanyat de la sol·licitud de mostra on s’hi mostri la formula molecular, l’estructura i la referencia de la mostra. Si la mostra s'entrega dissolta no pot contenir material precipitat, en aquest cas caldria filtrar-la. Per altra banda, cal informar del dissolvent, i si es tracta d'un barreja cal informar, si és possible, dels components d'aquesta.
Pel que fa a la injecció per mitjà de columna, la mostra ha de ser totalment soluble en la fase mòbil i ha d'estar filtrada. Si és necessari l'ús de fases mòbils tamponades aquestes les haurà de proporcionar l'usuari.
Cal informar de la toxicitat, precaucions d’emmagatzematge i un cop entregat l’informe si no es ve a buscar la mostra al cap d’una setmana, després d’aquest termini el restant d’aquesta serà destruïda.
La mostra dissolta en la fase mòbil s'introdueix al port d'injecció del cromatògraf. La mostra passa per la columna cromatogràfica gràcies al bombeig de la fase mòbil que és una mescla de dissolvents. La diferent interacció dels anàlits amb la fase mòbil i amb el farciment de la columna permet la separació dels components de la mescla. Aquesta tècnica permet treballar a elevades pressions i això fa incrementar la velocitat lineal dels compostos dins la columna i en redueix la difusió, millorant la velocitat i la resolució de la cromatografia. Es pot treballar de manera isocràtica (sempre amb la mateixa barreja de dissolvents) o es pot fer servir un gradient. També es poden utilitzar tampons per tal de millorar la separació dels compostos. Finalment, els components separats poden ser detectats, i/o caracteritzats i/o quantificats mitjançant diferents tipus de detectors.
L’UEM disposa d’injector automàtic amb capacitat de fins a 100 vials (vials de 1.8 mL). Cal dissoldre les mostres en dissolvents de puresa HPLC o superior i microfiltrar-les abans de ser mostrejades. Quantitat de mostra injectada entre 0,1 i 100 μL.
El compartiment de la columna compta amb un termòstat que pot mantenir constant la temperatura: de 10 graus per sota de la temperatura ambient fins a 80°C (columnes de fins a 30 cm).
L'equip compta amb detectors de masses i d’UV-Vis:
Les aplicacions d’aquesta tècnica són moltes, ja que permet separar, caracteritzar i quantificar substàncies poc o gens volàtils de diversa natura i procedència. La possibilitat d'utilitzar diversos tipus de columnes cromatogràfiques juntament amb l'opció de seleccionar diferents detectors(alguns d'ells es poden utilitzar en sèrie), fan que sigui possible l'extracció d'un gran volum d'informació tot permetent abordar un ventall molt ampli de necessitats analítiques.
Especialment útil és l'ús del detector de masses ja que permet caracteritzar molècules pures o caracteritzar i quantificar barreges de productes quan s'acobla a HPLC. A més a més, l’analitzador trampa iònica permet analitzar simultàniament el mode positiu i el negatiu, això és, fer l'estudi de molècules que al ionitzar formen ions positius o negatius alhora. Per altra banda, també permet fer MSn, és a dir, l'estudi dels trencaments que pateix un ió quan se li proporciona energia, la qual cosa aporta informació estructural i de connectivitat de la molècula.
Casos pràctics:
Exemple concret: Determinació de la separació enantiomèrica aconseguida mitjançant la utilització de MOFs especialment dissenyats per a enriquir enantiomèricament productes racèmics. Més informació: "Engineering Homochiral Metal–Organic Frameworks by Spatially Separating 1D Chiral Metal–Peptide Ladders:Tuning the Pore Size for Enantioselective Adsorption", Chem. Eur. J. 2015, 21, 9964–9969.
En aquest cas, a més de quantificar els productes obtinguts en una reacció, s'ha utilitzat l'HPLC-MS per a estudiar la composició isotòpica dels productes obtinguts. D'aquesta manera, en el cas d'haver utilitzat reactius marcats isotòpicament, podrem saber si aquests han acabat formant part del producte de la reacció i en quina mesura. Els productes marcats isotòpicament són aquells que contenen àtoms amb una distribució isotòpica diferent a la que es troba a la natura. Per exemple, ho són els productes que contenen 18O, ja que l'isòtop més abundant de l'oxigen és l'16O. Per tant, la presència d'18O amb abundàncies superiors al 0.2% implica la participació en la reacció dels productes marcats isotòpicament introduïts. Els estudis de marcatge isotòpic són una font molt important d'informació mecanísitica. Més informació: Angew. Chem. Int. Ed., 2014, 53(36), 9608–9612.
L'espectròmetre de masses es pot utilitzar en solitari per tal de caracteritzar tant molècules orgàniques com complexos de metalls de transició. Exemple concret: Caracterització de la molècula [LFeO(CF3SO3)]+ mitjançant ESI-MS (m/z= 546.1) i confirmació de la presència del grup Fe=O mitjançant el seguiment de l'intercanvi del grup oxo amb H218O. Més informació a: "Triggering the Generation of an Iron(IV)-Oxo Compound and Its Reactivity toward Sulfides by RuII Photocatalysis". J. Am. Chem. Soc., 2014, 136, 4624-4633.
Escull quins tipus de galetes acceptes que el web de la Universitat de Girona pugui guardar en el teu navegador.
Les imprescindibles per facilitar la vostra connexió. No hi ha opció d'inhabilitar-les, atès que són les necessàries pel funcionament del lloc web.
Permeten recordar les vostres opcions (per exemple llengua o regió des de la qual accediu), per tal de proporcionar-vos serveis avançats.
Proporcionen informació estadística i permeten millorar els serveis. Utilitzem cookies de Google Analytics que podeu desactivar instal·lant-vos aquest plugin.
Per a oferir continguts publicitaris relacionats amb els interessos de l'usuari, bé directament, bé per mitjà de tercers (“adservers”). Cal activar-les si vols veure els vídeos de Youtube incrustats en el web de la Universitat de Girona.
La web de Universitat de Girona utilitza galetes pròpies i de tercers amb finalitats tècniques i analítiques. Per administrar-les utilitzi el gestor. Si desitja més informació accedeixi a la Política de galetes.