Es recomana posar entre 10 i 15 mg de mostra en 0.66 mL de dissolvent deuterat per posar la mostra dins dels tubs de RMN.

Per tal de sol·licitar l'anàlisi d'una mostra per RMN, us heu de posar en contacte amb el personal responsable de l'equip.

Cal informar de la toxicitat, precaucions d’emmagatzematge i un cop entregat l’informe si no es ve a buscar la mostra al cap d’una setmana, després d’aquest termini el restant d’aquesta serà destruïda.

El fonament físic de l'espectroscòpia de RMN es troba en les propietats magnètiques del nucli atòmic. La interacció del moment magnètic d'un nucli amb un camp magnètic extern ocasiona un desdoblament dels nivells energètics. Es poden generar transicions entre aquests diferents estats i l'absorció d'energia es pot detectar i enregistrar com una línia espectral, anomenada senyal de ressonància. D'aquesta manera, es poden obtenir espectres de compostos que contenen àtoms els nuclis dels quals tenen moments magnètics diferents de zero. Entre aquests es troben el ¹H, ¹⁹F, ¹⁴N i ¹⁵N i d'altres d'interès en química. El nucli de ¹²C, de gran importància en química orgànica, presenta massa atòmica i nombres atòmics parells i, per tant, no presenta moment magnètic. Així, els estudis de RMN de C es limiten a l'isòtop ¹³C, que presenta una abundància natural només de l'1,1%.

D’un espectre de RMN en podem extreure tres dades bàsiques que ens han de servir per poder determinar l’estructura en dissolució de la nostra molècula:

1. La posició del senyal (desplaçament químic, δ). Apareixen diferents senyals de ressonància pels diferents protons de la molècula perquè aquests protons tenen diferents entorns químics.
2. No totes les línies son senzilles (singlets) sinó que algunes es desdoblen en doblets, triples, quadruplets o altres multiplicitats. Aquest desdoblament és degut a l’acoblament spin-spin. I ens dóna idea sobre el sistema d’acoblament.
3. L'àrea sota un senyal està relacionada amb el nombre de ¹H que donen lloc al senyal i es pot mesurar mitjançant integració. També cal tenir en compte que es poden fer espectres d’altres nuclis, com ¹³C, ³¹P, ¹⁵N, etc., i aplicar tècniques de correlació bidimensional, tècniques especials que permeten enregistrar espectres en dues dimensions de freqüència independents. En molts experiments un eix de freqüència conté desplaçaments químics i l'altre, constants d'acoblament.

També poden contenir freqüències d'un sol nucli (homonuclears) o de nuclis diferents (heteronuclears). Aquest tipus d'experiments és important per l'anàlisi d'espectres complexos amb un gran solapament de senyals i permet l'estudi de sistemes tan complexos com els productes naturals, biopolímers, proteïnes o àcids nucleics.

1. Determinació d'estructures

Les correlacions entre el desplaçament químic o l'acoblament spin-spin i l'estructura dels compostos formen la base de l'aplicació de la RMN a la determinació d'estructures de compostos desconeguts. Així, el desplaçament químic permet conèixer l'entorn químic en què està situat un nucli i la integració permet extreure conclusions relatives al nombre de nuclis presents. L'acoblament spin-spin permet definir les posicions relatives dels nuclis, donat que la magnitud de la interacció spin-spin (constant d'acoblament, J) depèn del nombre i tipus d'enllaços que separen els diferents nuclis.

2. Estudi de processos dinàmics. Estudi de reaccions reversibles ràpides.

Una altra aplicació de l'espectroscòpia de RMN es deriva de l'observació del fet que l'espectre de RMN de molts compostos depèn de la temperatura. És a dir, la forma del senyal de RMN depèn de processos dinàmics i de la velocitat a què aquests processos tenen lloc. Per tant, l'espectroscòpia de RMN es pot emprar per a l'estudi de reaccions reversibles ràpides que no es poden seguir amb els mètodes cinètics clàssics.

3. Estudi de mecanismes de reacció

A més, l'espectroscòpia de RMN també és útil per a l'estudi de mecanismes de reacció en totes les branques de la química. En aquests experiments es fan servir isòtops de l'hidrogen, carboni o nitrogen (²H, ¹³C, ¹⁵N) per al seguiment d'un àtom en particular durant la reacció d'interès.

4. Interès en altres àrees científiques

En química orgànica i bioquímica, l'espectroscòpia de RMN de ¹³C juga un paper fonamental, encara que el ¹⁹F, ¹⁵N i ³¹P també donen informació molt valuosa. En química inorgànica, es pot utilitzar un gran nombre de nuclis d'interès gràcies al ràpid desenvolupament de les tècniques experimentals. Atès que gairebé tots els elements de la taula periòdica contenen un isòtop estable amb moment magnètic, l'àrea d'utilització de l'espectroscòpia de RMN és molt àmplia, tot i que l'abundància natural de molt d'aquests isòtops és petita.

• Serveis de RMN de l'UAB
• Grup Especialitzat de Ressonància Magnètica Nuclear (Reial societat espanyola de química)