Serveis Tècnics de Recerca

Cromatografia de Gasos amb Detecció FID (GC-FID)

La Cromatografia de gasos amb detector d'ionització de flama (GC-FID) és una tècnica de gran importància ja que permet separaranalitzar i quantificar mescles de productes volàtils o semivolàtils per mitjà del temps de retenció i l’àrea. El detector FID és selectiu per molècules amb enllaços C-H en la seva estructura química. Com que pràcticament totes les substàncies que s’analitzen per gasos són orgàniques, el detector FID és gairebé universal.

Sol·licitud de treball

Característiques de la mostra: Tots els components de la mescla han de ser volàtils a la temperatura de l'injector (300ºC, aprox.), excepte que la mostra es vulgui analitzar utilitzant la tècnica d'espai en cap. Per aquesta raó no podrà contenir metalls, sals, àcids ni bases inorgàniques i d'altres components no volàtils com polímers de cadena llarga, amb la excepció de les mostres analitzades per espai en cap. Cal informar del dissolvent de la mostra i, sempre que sigui possible, dels possibles components d'aquesta. El rang habitual de concentració dels anàlits de la mostra és de 10 µg/ml a 10 mg/ml.

Cal informar de la toxicitat, precaucions d’emmagatzematge i un cop entregat l’informe si no es ve a buscar la mostra al cap d’una setmana, després d’aquest termini el restant d’aquesta serà destruïda.

Imprès de sol·licitud de treball per a GC-FID:

  Versió en Català
English version
Format .pdf


Format .docx


Característiques de l'equip

Agilent Technologies 7820A

Any :
2010
Detector :
Detector d'ionització de flama (FID)
Tipus d’injecció:
  • Injecció automàtica clàssica amb xeringa
  • Injecció manual d'espai en cap ("Headspace")
  • Injecció manual Solid Phase Microextraction (SPM

Columnes:
  • Agilent J&W HP-5, 30 m x 0.32 mm, 0.25 µm
  • Agilent J&W Cyclosil-B, 30 m x 0.25 mm, 0.25 µm (Quiral)
  • Astec chiraldex G-TA, 30 m × 0.25 mm, 0.12 μm (Quiral)

Com funciona?

La separació:

La mostra s'introdueix al port d'injecció del cromatògraf on es volatilitza. Els vapors s'introdueix en una columna farcida de fase estacionària per arrossegament amb un flux d’una fase mòbil de gas inert. El punt d’ebullició i el grau d'interacció diferent dels components de la mescla amb la fase estacionària de la columna permet la seva separació.

forn


La detecció:

Un s'han separats els components poden ser detectats i quantificats emprant un Detector d'Ionització de Flama (FID). El FID és un dels detectors més utilitzats i versàtils. Bàsicament és un cremador d'hidrogen/aire amb una flama d'alta temperatura, on es barreja l'efluent de la columna (gas portador i analit) amb hidrogen. La majoria de compostos orgànics al sotmetre's a altes temperatures pirolitzen i es produeixen ions i electrons, que són conductors elèctrics. El procés d'ionització que es dóna en la flama és complex, però es pot aproximar el nombre d'ions produïts al nombre d'àtoms de carboni transformats en la flama.

Aquesta tècnica es caracteritza per l'alta resolució i l'alta sensibilitat (de l’ordre de 10-13 g/s).

Aplicacions / Casos pràctics

Les aplicacions d’aquesta tècnica són variades, ja que permet separar, estudiar i quantificar substàncies volàtils i semivolàtils de diversa natura i procedència. El detector FID és selectiu per molècules amb enllaços C-H en la seva estructura química. Com que pràcticament totes les substàncies que s’analitzen per gasos són orgàniques, el detector FID és gairebé universal. No produeixen resposta: els gasos nobles, N2, H2, O2, CO, CO2, CS2, CCl4, perhalogenats, NH3, NxOy, H2O, HCOOH.  

Cromatograma GC-FID

Casos pràctics


- Quantificació de volàtils presents en solucions aquoses. Exemple concret: Quantificació del toluè degradat per mitjançant oxidació química amb complexos de ferro i aigua oxigenada en aigua. L'anàlisi de l'espai en cap de la mostra permet quantificar l'evolució de la reacció amb el temps. Més detalls: "Robust Iron Coordination Complexes with N-Based Neutral Ligands As Efficient Fenton-Like Catalysts at Neutral pH", Environ. Sci. Technol.2013, 47 (17), 9918–9927.

 

Quantificació d'una gran gamma de molècules orgàniques de manera ràpida i robusta. Exemple concret: Determinació del rendiment en l'acoblament C-Heteroàtom de tipus Ullman. Més detalls: "Ligand-Free Ullmann-Type C–Heteroatom Couplings Under Practical Conditions", Eur. J. Org. Chem. 2014, 3188–3195.


 

- Determinació de la puresa enantiomèrica. Exemple concret: Determinació de la separació enantiomèrica aconseguida mitjançant la utilització de MOFs especialment dissenyats per a enriquir enantiomèricament productes racèmics. Més informació: "Engineering Homochiral Metal–Organic Frameworks by Spatially Separating 1D Chiral Metal–Peptide Ladders:Tuning the Pore Size for Enantioselective Adsorption", Chem. Eur. J. 2015, 21, 9964–9969.