Els Serveis Tècnics de Recerca disposen de un Analitzador Elemental CE Instruments 1110 CHNS-O de la casa comercial Thermofinnigan, adquirit l'any 1997. També disposen d'una microbalança Sartorius M2P, calibrada el 20 de novembre de 2001.

INTRODUCCIÓ A LA TÈCNICA

El EA1110, en la configuració de CHNS-O, és un analitzador elemental dedicat a la determinació de % de carboni, hidrogen, nitrogen, sofre i oxigen continguts en productes químics orgànics o inorgànics i en substàncies de diferent naturalesa i origen en estat sòlid, líquid o gasos

La composició en C, H, N, S és determinada en un simple anàlisi de mostres, mentre que la determinació de l'oxigen requereix un anàlisi específic que s'ha de portar a terme desprès d'una lleugera modificació de l'aparell.


1. Determinació de Carboni, hidrogen, nitrogen i sofre.

L'analitzador elemental EA1110, versió CHNS, és un instrument dedicat a la determinació simultània de C; H, N, S presents en l'amplia gamma de substàncies orgàniques i inorgàniques en estat líquid, sòlid i gas.

El principi de l'operació es basa en tres etapes seqüencials: la mostra, es posa en una lleugera càpsula d'estany, és enèrgicament oxidada amb una mescla de gas que es arrossegada cap a una columna cromatogràfica de la qual tots els gasos de combustió s'elueixen a traves d'un detector termoconductimètric (TCD) que genera una senyal de sortida elèctric proporcional al de gas eluit.

Aquest senyal alimenta un integrador (DP 200) o una estació de treball automàtica (EAGER 200) que realitza l'informe de la composició elemental de la mostra.

El punt principal de l'operació és la combustió de la mostra: ha de ser quantitativa i instantània de manera que el gas de combustió pugui ser eficientment eluit a traves de la columna cromatogràfica i el TCD doni els senyals proporcionals a la composició elemental de la mostra. El procés es coneix com Dynamic Flash Combustion, és el mètode que assegura aquestes condicions. Una càpsula d'estany amb una quantitat de mostra pesada exactament, es col·loca en el tambor portamostres. Uns pocs segons desprès, la mostra es deixa caure dins el tub de combustió el qual es troba a uns 1110 ºC, el corrent d'heli es enriquit amb una quantitat mesurada d'oxigen altament pur per portar a terme un ambient fortament oxidant que garanteixi la completa combustió/oxidació, fins i tot de substàncies resistents a la temperatura. Per dur a terme l'oxidació quantitativa, la mescla de gasos es fa passar a través d'una zona amb un catalitzador oxidant (WO3) i després a través d'una zona amb coure pur, el qual redueix els àcids de N (NOx) i l'anhídrid sulfúric (SO3), que es puguin haver format durant la combustió o oxidació catalítica, a N2 i òxid de sofre (SO2) i reté l'excés d'oxigen.

Els 4 components resultants de la mescla de combustió s'elueixen i es separen mitjançant una columna Porapack i detectats mitjançant el detector TCD d'acord amb la seqüència N2, CO2, H2O i SO2.

FULL DE TREBALL

Descarregar

BIBLIOGRAFIA

KIRSTEN, W.J.; Organic Elemental Analysis. Academic Press Inc. (London), 1983. ISBN: 0-12-410280-8.

ENLLAÇOS

www.webelements.com